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甲醇測定方法介紹－氣相色譜法

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/10/4 5:07:31

一、原理

用純水吸收空氣中的甲醇,樣品經(jīng)PEG-6000柱分離,可有效地將甲醇與乙醇峰分開,以火焰離子化檢測器測定。以保留時間定性,峰面積定量。方法檢出限為0.8ng/2μl,當(dāng)采樣體積為20L、樣品溶液為 5ml 時,*低檢出濃度為0.1mg/m3。

二、儀器

①氣泡吸收管:10ml。

②具塞比色管:10ml。

③微量注射器:5μl。

④氣相色譜儀,具火焰離子化檢測器。

色譜柱:長3m,內(nèi)徑為3mm的玻璃柱,柱內(nèi)填充涂附15％PEG-6000的101白色擔(dān)體(80～100目)。

⑤空氣采樣器:流量范圍0.1～1L/min。

三、試劑

①甲醇。

②重蒸蒸餾水。

③甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:用微量注射器準(zhǔn)確吸取純甲醇10.0μl于10ml容量瓶中,用重蒸水稀釋至標(biāo)線,該溶液每毫升含甲醇0.79mg。重復(fù)配制二份,使用前稀釋100倍。即每毫升含甲醇7.9μg。進行色譜分析時,取三份的均值作為標(biāo)準(zhǔn)。

四、采樣

串聯(lián)兩只各裝5.0ml重蒸水的氣泡吸收管,以150ml/min的流量,采樣2～3h,氣泡吸收管的重蒸水若有揮發(fā),采樣后應(yīng)補充至5.0ml。天熱時吸收管應(yīng)浸在冰鹽水浴中采樣。

五、步驟

1、色譜條件

柱溫:80℃;氣化室溫度:150℃;檢測器溫度:150℃。

載氣:氮氣流量45ml/min;燃?xì)?氫氣流量 36ml/min;助燃?xì)?空氣流量320m/min。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

①取六支10ml具塞比色管,按表1配制甲醇標(biāo)準(zhǔn)系列。




②從六支比色管中,用微量注射器各取 2μl 標(biāo)樣,進行色譜分析,以峰面積對甲醇含量(μg),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、樣品測定

用微量注射器從兩支采樣的氣泡吸收管中各取 2μl 樣品,注入氣相色譜儀進行分析測定。由峰面積在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出每支氣泡吸收管中甲醇的含量。

六、計算




式中:W1、W2——分別為**、二支氣泡吸收管中甲醇含量,μg;

          Vn——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積,L。



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