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氣相色譜儀常見的出峰異常問題如何解決？

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/6 22:03:05

氣相色譜儀作為一種成熟穩(wěn)定的分離、分析技術(shù)，在石油化工領(lǐng)域應(yīng)用非常廣泛，利用氣相色譜分析技術(shù)進(jìn)行定性、定量檢測(cè)時(shí)，出峰異常問題的出現(xiàn)往往會(huì)給結(jié)果判定帶來嚴(yán)重干擾。對(duì)氣相色譜分析時(shí)這類問題產(chǎn)生的原因進(jìn)行分析，找出相應(yīng)的解決辦法，可以減少處理結(jié)果時(shí)的干擾，進(jìn)而提高分析結(jié)果判定的準(zhǔn)確性。  

氣相色譜出峰異常問題一般表現(xiàn)為色譜出鬼峰，色譜峰分不開，色譜峰拖尾，色譜峰出現(xiàn)圓頂峰，進(jìn)樣后不出峰等。

一、標(biāo)定時(shí)有峰丟失

可能的原因及應(yīng)采用的排除方法：

1.注射器有毛病，用新注射器驗(yàn)證。

2.未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值

3.進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

4.柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

5.無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄漏，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速

6.柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝

二、前沿峰

1.柱超載，減少進(jìn)樣量

2.兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

3.樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫

4.樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度

三、拖尾峰

1.進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如不能解決問題，就將柱進(jìn)氣端去掉1~2圈，再重新安裝

2.柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫(不要超過柱*高溫度)。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品*高沸點(diǎn)高25度

3.兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度，減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開

4.柱損壞：更換柱

5.柱污染：從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，再重新安裝

四、只有溶劑峰

1.注射器有毛�。河眯伦⑸淦黩�(yàn)證。

2.不正確的載氣流速(太低)：檢查流速，如有必要，調(diào)整之

3.樣品太�。鹤⑷胍阎獦悠芬缘贸隽己媒Y(jié)果。如果結(jié)果很好，就提高靈敏度或加大注入量。

4.柱箱溫度過高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整

5.柱不能從溶劑峰中解析出組分：將柱更換成較厚涂層或不同極性

6.載氣泄漏：檢查泄漏處(用肥皂水)

7.樣品被柱或進(jìn)樣器襯套吸附：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

五、寬溶劑峰

1.由于柱安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。

2.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

3.進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。

4.樣品溶劑與檢測(cè)相互影響(二氯甲烷/ECD)：更換樣品溶劑。

5.柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑

6.隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗

7.分流比不正確(分流排氣流速不足)：調(diào)整流速

六、假峰

1.柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。

2.注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。

3.樣品量太大：減少進(jìn)樣量。

4.進(jìn)樣技術(shù)差(進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)

七、過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰

1.柱溫不對(duì)：檢查并調(diào)整溫度

2.不正確的載氣流速：檢查并調(diào)整流速。

3.樣品進(jìn)樣量太大：減少樣品進(jìn)樣量

4.進(jìn)樣技術(shù)水平太差(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。

5.柱和襯套污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝

八、**組分峰變小

可能原因及建議措施如下：

1.進(jìn)樣針缺陷：使用新針或無缺陷的針；

2.進(jìn)樣后漏夜，判斷漏夜點(diǎn)，維修之；

3.MAE UP過大：分流比過大，調(diào)整氣體流速和分流比；

4.分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時(shí)提高INJ。OVEN（主要柱子的*高使 樣品的汽化溫度過低，或柱溫度低用溫度）

5.NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋更換銣珠

6.NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純，更換銣珠：

避免高溫使用

7.不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：

初始OVEN溫高

8 檢測(cè)器與樣品不匹配

9.樣品的揮發(fā) 調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑

九、峰伸舌

峰伸舌多由色譜柱過載 減小進(jìn)樣量

使用大容量柱子，增大氣體流速

十、高峰面積不重復(fù)

1.進(jìn)樣不重復(fù)，偏差大，自動(dòng)進(jìn)樣器：

加強(qiáng)手動(dòng)進(jìn)樣的練習(xí)

2.其他峰型變化引起的峰錯(cuò)位，干擾

3.基線的干擾

儀器系統(tǒng)參數(shù)設(shè)定的改變 參數(shù)標(biāo)準(zhǔn)化，規(guī)范化

十一、負(fù)峰

1. Detector有數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)信號(hào)極性接反，信號(hào)連接倒置

2.TCD中，樣品導(dǎo)熱系數(shù)大于載氣導(dǎo)熱系數(shù)，選擇數(shù)據(jù)處理中的“負(fù)峰處理”

3.ECD被污染，可能在正峰后跟隨負(fù)峰，清洗ECD，更換之（若有必要）

十二、峰分叉

1.進(jìn)樣過激，不穩(wěn)定，形成二次進(jìn)樣，練習(xí)手動(dòng)進(jìn)樣：使用自動(dòng)進(jìn)樣器

2.色譜柱安裝失敗 重新安裝

3 spliteless或柱頭進(jìn)樣，樣品溶劑的混合使用相同的溶劑

4.柱子溫度波動(dòng) 修理穩(wěn)控系統(tǒng)

5.spliteless進(jìn)樣，量大/時(shí)間長。希望用“溶劑在毛細(xì)管色譜柱前端安裝5米的去效應(yīng)譜帶濃縮時(shí)，溶劑的固定相的濕潤性差活化，未覆蓋固定液的毛細(xì)管溶劑將在柱子中形成幾米長，厚度不等的溶劑帶破壞正常的濃縮，使峰拉寬分叉。

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