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氣相色譜儀實驗室操作人員需掌控的進樣技術

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/10/10 15:54:42

在氣相色譜儀分析中，我們通常采用微型注射器或六通閥（十通閥）定量進樣，當然在條件允許的情況下使用自動進樣器可以取得更好的重復性；在考慮氣相色譜分析進樣技術的時候，主要還是以通用的微型注射器進樣為對象。

   1、分析進樣量

   進樣量首先是我們需要著重控制掌握的。因為在氣相色譜分析中氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應范圍等因素與之有關，即進樣量應控制在能瞬間氣化，達到規(guī)定分離要求和線性響應的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進樣量，液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升，氣體樣品一般為0.1～10毫升，在定量分析中，應注意進樣量讀數(shù)準確。

 (1)排除注射器里**的空氣

 用微量注射器抽取液體樣品時，只要重復地把液體抽到注射器又迅速把其排回到樣品瓶，就可做到排除掉空氣。還有一種更好的方法，可以排除注射器里**的空氣那就是用計劃注射進樣量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，抽取到2倍樣品后迅速提起并針尖朝上，推進注射器柱塞，這樣就可以把殘留在注射器針管頂部的空氣排掉。

 (2)**進樣量的準確

 用清洗過的注射器取約計劃進樣量2倍左右的樣品，針尖朝上推進注射器柱塞，用紗布或試紙吸收從針尖排出的液體，直到讀出所需要進樣量的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準確的液體體積已經(jīng)測得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動柱塞，空氣可以保護液體使之不被排走。

   當然，對于部分特殊樣品分析的氣相色譜儀進樣，則需要注射器的定量器來控制進樣量，如變壓器油色譜儀、天然氣分析色譜儀、高純氣體分析色譜儀等分析。

 2、進樣方法

 進針時要對準進樣器的孔中心，避免在進針過程中碰到氣相色譜儀進樣器的導向管；一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片，壓住柱塞，同時每次進樣針插如進樣器的高度相同，迅速壓下柱塞停留1～2*鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

 3、進樣時間

 進樣時間長短對柱效率影響很大，若進樣時間過長，使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率，因此、對于沖洗法色譜而言，進樣時間越短越好，快進快出，但是一定要穩(wěn)！一般必須小于1*鐘。一般執(zhí)行的是要習慣性的前后針的速度要保持一致，這有利于譜圖的重現(xiàn)性好，特別是需要比較時。