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EO和ECH殘留檢測之氣相色譜法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/15 17:52:00

一、分析目的

環(huán)氧乙烷（EO）和（ECH）是一種刺激體表，具有急性毒性，對(duì)體內(nèi)器官系統(tǒng)造成損傷，，因此國家標(biāo)準(zhǔn)要求對(duì)醫(yī)療器械產(chǎn)品中EOheECH殘留進(jìn)行定量檢測

二、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

GBT 14233.1-2008 醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第１部分：化學(xué)分析方法

GB∕T 16886.7-2015 醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量(2)

三、操作步驟

EO標(biāo)準(zhǔn)液配置

取外部干燥的50ML容量瓶，加入約30ML水，加瓶塞，稱重，用注射器加入約0.6ML環(huán)氧乙烷，不加瓶塞，輕輕搖勻，蓋好瓶塞，稱重，前后兩次稱重之差，即為溶液中所含環(huán)氧乙烷種類，加入至刻度制成約含環(huán)氧乙烷10mg/mL的溶液，作成標(biāo)準(zhǔn)液

ECH標(biāo)準(zhǔn)液的制備

對(duì)裝有約60ML水的100mL容量瓶稱重，向容量瓶中滴加ECH（100mg）,再次稱重冰機(jī)算二次稱重之差，然后用水稀釋至滿容量并搖勻，不用試將準(zhǔn)備液存于冰箱

防止ECH標(biāo)準(zhǔn)液至室溫，制備至少三個(gè)濃度的工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)液，在作為標(biāo)準(zhǔn)曲線應(yīng)用之前，檢驗(yàn)這些濃度的GC響應(yīng)線性，標(biāo)準(zhǔn)液的大弄對(duì)應(yīng)超過被測試樣的ECH，每種標(biāo)準(zhǔn)稀釋液重復(fù)向氣相色譜中進(jìn)樣1uL-5uL得到結(jié)果，ECH濃度檢測范圍3ppm到100ppm

四、儀器配置

儀器：GC2020氣相色譜儀，氫焰檢測器(FID) 滕州中科譜。

頂空進(jìn)樣器     全自動(dòng)  16個(gè)工作位  贈(zèng)送100支頂空瓶

色譜工作站       N2000  雙通道（電腦、打印機(jī)自配）

高純氫氣發(fā)生器   HK-300  氫氣流量300ml/min

高純空氣發(fā)生器   AK-2000 空氣流量2000ml/min

高純氮?dú)怃撈?    40L     氮?dú)饬髁?00ml/min

五、色譜條件

色譜柱：DB-1 30m*0.32mm 毛細(xì)管柱

柱溫：120℃。

檢測器：150℃。

氣化器：150℃。

載氣量：氮?dú)猓?5mL/min。

氫氣：35 mL/min。

空氣：350mL/min。

六、頂空條件

載氣：0.04Mpa      加壓：0.1MP        

樣品：80℃(10min)  管線：90℃    閥：80℃

七、結(jié)論總結(jié)