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氣相色譜儀實(shí)驗(yàn)室操作人員需掌控的進(jìn)樣技術(shù)

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/15 17:53:09

在氣相色譜儀分析中，我們通常采用微型注射器或六通閥（十通閥）定量進(jìn)樣，當(dāng)然在條件允許的情況下使用自動(dòng)進(jìn)樣器可以取得更好的重復(fù)性；在考慮氣相色譜分析進(jìn)樣技術(shù)的時(shí)候，主要還是以通用的微型注射器進(jìn)樣為對(duì)象。

   1、分析進(jìn)樣量

   進(jìn)樣量首先是我們需要著重控制掌握的。因?yàn)樵跉庀嗌V分析中氣化溫度、柱容量和儀器的線(xiàn)性響應(yīng)范圍等因素與之有關(guān)，即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到規(guī)定分離要求和線(xiàn)性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)，填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量，液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01～10微升，氣體樣品一般為0.1～10毫升，在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確。

 (1)排除注射器里**的空氣

 用微量注射器抽取液體樣品時(shí)，只要重復(fù)地把液體抽到注射器又迅速把其排回到樣品瓶，就可做到排除掉空氣。還有一種更好的方法，可以排除注射器里**的空氣那就是用計(jì)劃注射進(jìn)樣量的約2倍的樣品置換注射器3～5次，抽取到2倍樣品后迅速提起并針尖朝上，推進(jìn)注射器柱塞，這樣就可以把殘留在注射器針管頂部的空氣排掉。

 (2)**進(jìn)樣量的準(zhǔn)確

 用清洗過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品，針尖朝上推進(jìn)注射器柱塞，用紗布或試紙吸收從針尖排出的液體，直到讀出所需要進(jìn)樣量的數(shù)值用紗布擦干針尖，至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得。需要再抽若干空氣到注射器里，如果不慎推動(dòng)柱塞，空氣可以保護(hù)液體使之不被排走。

   當(dāng)然，對(duì)于部分特殊樣品分析的氣相色譜儀進(jìn)樣，則需要注射器的定量器來(lái)控制進(jìn)樣量，如變壓器油色譜儀、天然氣分析色譜儀、高純氣體分析色譜儀等分析。

 2、進(jìn)樣方法

 進(jìn)針時(shí)要對(duì)準(zhǔn)進(jìn)樣器的孔中心，避免在進(jìn)針過(guò)程中碰到氣相色譜儀進(jìn)樣器的導(dǎo)向管；一般用右手拿住左手輕扶注射器把針插入墊片，壓住柱塞，同時(shí)每次進(jìn)樣針插如進(jìn)樣器的高度相同，迅速壓下柱塞停留1～2*鐘，然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)。

 3、進(jìn)樣時(shí)間

 進(jìn)樣時(shí)間長(zhǎng)短對(duì)柱效率影響很大，若進(jìn)樣時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率，因此、對(duì)于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時(shí)間越短越好，快進(jìn)快出，但是一定要穩(wěn)！一般必須小于1*鐘。一般執(zhí)行的是要習(xí)慣性的前后針的速度要保持一致，這有利于譜圖的重現(xiàn)性好，特別是需要比較時(shí)。