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空氣中二氯甲烷的直接進(jìn)樣氣相色譜測定方法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/15 17:55:11

1 主題內(nèi)容與適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用鄰苯二甲酸二壬酯柱氣相色譜法分離測定車間空氣中二氯甲烷。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于生產(chǎn)和使用二氯甲烷的作業(yè)場所。

2 原理

空氣中氯甲烷和二氯甲烷共存時，用鄰苯二甲酸二壬酯柱分離，氫焰離子化檢測器檢測。保留時間定性，峰高定量。

3 儀器

3.1 注射器，100mL，20mL，2mL。

3.2 微量注射器，0.5μL。

3.3 氣相色譜儀，氫焰離子化檢測器。11ng二氯甲烷給出的信噪比為3∶1。

色譜柱：長2m，內(nèi)徑4mm，不銹鋼柱。

鄰苯二甲酸二壬酯∶102擔(dān)體＝15∶100。

柱溫：50℃。

檢測室溫度：90℃。

汽化室溫度：100℃。

載氣（氮氣）：32mL/min。

4 試劑

4.1 二氯甲烷，色譜純。

4.2 鄰苯二甲酸二壬酯，色譜固定液。

4.3 102擔(dān)體，60～80目。

5 采樣

用100mL注射器，在采樣地點用現(xiàn)場空氣抽洗3次，然后抽取現(xiàn)場空氣樣品100mL，套上橡皮帽，垂直保存，當(dāng)天分析。

6 分析步驟

6.1 對照試驗

用1～2支100mL注射器抽取100mL清潔空氣，在已定的色譜條件下，與樣品同時分析，作為對照。應(yīng)無二氯甲烷及其雜質(zhì)峰。

6.2 樣品處理

采樣后的大注射器應(yīng)垂直保存，記錄現(xiàn)場溫度和壓力。在與采樣時相近的溫度下，于當(dāng)天分析。

6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

用0.5μL注射器準(zhǔn)確量取一定量的二氯甲烷（于20℃時1μL二氯甲烷的質(zhì)量為1.326mg）注入100mL注射器中，用清潔空氣配成一定濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣體。然后再用100mL注射器適當(dāng)稀釋配成0.085，0.170，0.340μg/mL的二氯甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體。取1mL進(jìn)樣，測量保留時間和峰高，每個濃度重復(fù)3次，取峰高平均值。以含量對峰高作圖，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，保留時間為定性指標(biāo)。

6.4 測定

取1mL空氣樣品進(jìn)樣分析，用保留時間定性，峰高定量。

二氯甲烷的色譜圖見下圖。




7 計算

7.1 按式（1）將進(jìn)樣體積換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下的體積。




式中：V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，mL；

V——樣品體積，mL；

t——溫度，℃；

p——大氣壓力，kPa。

7.2 按式（2）計算二氯甲烷的濃度。




式中：X——空氣中二氯甲烷的濃度，mg/m3；

C——由標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出二氯甲烷的含量，μg；

V0——標(biāo)準(zhǔn)狀況下的樣品體積，mL。

8 說明

8.1 本法的檢測限為1.1×10－2μg（直接進(jìn)樣1mL空氣樣品），測定范圍為17～1700mg/m3。當(dāng)濃度為85，170，340，1700mg/m3時，變異系數(shù)分別為5.6％，4.1％，4.0％，6.1％。

8.2 用100mL大注射器采樣，注意樣品的代表性。

8.3 采集的樣品在運送和保存期間均垂直放置，在與采樣時相近的溫度下，盡快分析，不得超過24h，否則含量有變化。

8.4 配制標(biāo)準(zhǔn)氣體和對照樣品所用的清潔空氣系指不含二氯甲烷及其干擾雜質(zhì)的空氣。

8.5 生產(chǎn)現(xiàn)場空氣中共存物有甲烷、氯甲烷、三氯甲烷、等等，使用現(xiàn)場共存物有甲醇、丙酮等，在本法條件下均不干擾測定。

附加說明：本標(biāo)準(zhǔn)由中華人民共和國衛(wèi)生部提出。

本標(biāo)準(zhǔn)由四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病防治研究所負(fù)責(zé)起草。

本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人陳舜英、王福云、王睿。

本標(biāo)準(zhǔn)由衛(wèi)生部委托技術(shù)歸口單位中國預(yù)防醫(yī)學(xué)科學(xué)院勞動衛(wèi)生與職業(yè)病研究所負(fù)責(zé)解釋。