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氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意的問題及解決方法

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/24 7:33:35

氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。隨著氣相色譜儀的普及,操作人員如何正確使用儀器,成了一個(gè)不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個(gè)問題,供廣大氣相色譜工作者參考。 1 環(huán)境條件 氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻,一般在5～35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20％～85％為宜。在高度潮濕的地區(qū),使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時(shí),會因濕度大,而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降,若在高靈敏度擋上操作,響應(yīng)值會下降。分析人員在使用儀器時(shí),若遇到上述現(xiàn)象,應(yīng)采取必要的措施。

 2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99％以上。目前,許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視,使用中,有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。例如用純度為98％的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時(shí),可能由于氫氣純度不夠(含有甲烷等可燃性氣體) ,導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn),好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高,又含有微量氧時(shí),將會影響毛細(xì)管柱的壽命。 3 氣流比例的選擇 對于氫火焰離子化檢測器,需要N2-H2-Air 焰,點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰,即空氣應(yīng)過量,以**氫氣完全燃燒,

3 種氣體的*佳比例]為N2∶H2 = 1∶(0. 85～1) ,Air∶H2 = (6～8) ∶1或空氣量更大。在此條件下,檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好,做出的定量校正因子可靠。而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著火就行了,對火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠,導(dǎo)致定量校正因子不重復(fù),定量誤差大。 

4 氣路的檢漏和清洗 (1) 儀器在驗(yàn)收時(shí)已進(jìn)行過氣路檢漏,但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常,如靈敏度降低、保留時(shí)間延長、出現(xiàn)波動狀的基線等,應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。 (2) 樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染,需要經(jīng)常清洗管路。 (3) 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道,需用無水乙醇或丙酮清洗,并通氣吹干。 5 進(jìn)樣技術(shù) 在氣相色譜分析中,一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。 

5.1 進(jìn)樣量 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化,達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為:液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01～10μL ,氣體樣品一般0. 1～10mL 。在定量分析中,應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 

5.2 注射器中空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品時(shí),只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶,就可以排掉注射器中的**空氣。當(dāng)然在某些情況下,是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法,用計(jì)劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3～5 次,每次抽取到樣品后,垂直拿起注射器,針尖朝上,推進(jìn)注射器塞,空氣就會被排掉。

 5.3 進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性 用經(jīng)置換過的注射器取計(jì)劃進(jìn)樣量約2 倍左右的樣品,垂直拿起注射器,針尖朝上,讓針穿過一層紗布(紗布可吸收從針尖排出的液體) ,推進(jìn)注射器塞,直到讀出所需要的數(shù)值,用紗布擦干針尖,這樣可以**進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中,如若不慎推動了柱塞,空氣可以保護(hù)液體不被排走。 

5.4 進(jìn)樣時(shí)間 在大部分分析中,進(jìn)樣時(shí)間的長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時(shí)間過長,會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。因此,對于沖洗法色譜而言,進(jìn)樣時(shí)間越短越好,一般應(yīng)小于1 *鐘。 

6 易分解與易冷凝物質(zhì)的分析 目前,不少操作人員,在對所要分析的物質(zhì)還沒有充分了解的情況下,認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體,便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析。實(shí)際上,汽化除能將液體變成氣體外,還有一個(gè)重要問題不能忽視,即汽化能引起樣品本身的分解,或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象,會導(dǎo)致定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確;冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時(shí),會引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞,使定量結(jié)果不重復(fù)。因此,操作者應(yīng)特別注意這類物質(zhì)的分析。 

7 結(jié)語 分析人員在使用氣相色譜儀的過程中,對于每一個(gè)操作步驟都應(yīng)特別仔細(xì)認(rèn)真,要經(jīng)常總結(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn),不斷學(xué)習(xí),規(guī)范操作,加強(qiáng)儀器的檢查與維護(hù),使儀器始終處于良好狀態(tài),能及時(shí)地提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。