企業(yè)資訊

高效液相色譜儀常見故障處理

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/10/27 6:53:59

1、壓力過大，超過上限報警

解答：例如液相色譜儀壓力上限設(shè)置為200bar，當壓力超過200時，儀器就會停泵報警。這個設(shè)置是一個保護設(shè)置，防止壓力過大，色譜柱受損，或者peek管被沖開，泄漏。為了延長色譜柱的壽命，色譜柱（250*4.6mm，5μm）一般做樣壓力控制在130以下，色譜柱（250*4.6mm，3μm）一般做樣壓力控制在160以下。

等度（包括做樣和柱子過渡沖洗）：先設(shè)置0.5的流速，走個5分鐘，看下壓力，根據(jù)實際的壓力調(diào)整流速，壓力控制在上述黑體字要求即可。

梯度（包括做樣和柱子過渡沖洗）：設(shè)置含有機相的*小的比例，一般是初始的濃度，先設(shè)置 0.5的流速，走個5分鐘，看下壓力，根據(jù)實際的壓力調(diào)整流速，壓力控制在上述黑體字要求即可。

解釋：250mm：代表色譜柱長度

4.6mm：代表色譜柱內(nèi)徑

5μm：代表色譜柱填料顆粒直徑













2、儀器漏液報警

解答：例如u3000液相色譜儀有四個地方會報警，泵，自動進樣器，檢測器，這是儀器的自我保護，也是提醒操作員泄漏了。這3個部件都自帶感知液體的探頭，只要有液體流到探頭，就會報警，面板上顯示有一個單詞“l(fā)eak”，一般是漏液了。報警的處理就是檢測是否漏液，如果是，就用濾紙吸干漏的液體，特別是探頭上的液體，不然一直會報警，無法做試驗。

有人問：柱溫箱為什么沒有探頭，柱溫箱漏液只有一種情況，就是色譜柱的兩頭管沒接好，漏液，液體堆積一會就會流到檢測器，檢測器的感知探頭就會探測到，檢測器就會報警，所以柱溫箱沒設(shè)置感知探頭。下圖是幾個部件探頭的位置。

3、保留時間漂移

解答：保留時間的漂移有很多因素，可以一一排查

A．  室溫的變化，流動相裝在瓶子里面，如果房間的溫度晝夜相差很大，則流動相的溫度以及組成會發(fā)生變化，保留時間會漂移。

B．  流動相中有氣泡，或者系統(tǒng)中有氣泡，保留時間會漂移。

C． 溶劑過濾頭堵塞，比如你用兩個通道，乙腈，水，如果水通道的溶劑過濾頭堵塞，則吸取的量就會變化，會造成保留時間漂移。

D．   壓力波動（單向閥堵塞），單向閥出了故障，液體的量會時刻在變化，肯定造成保留時間的漂移。

E．  液相色譜儀的比例閥出現(xiàn)故障，不能精準的輸送，也會發(fā)生保留時間的漂移













4、基線長時間不能穩(wěn)定，基線漂移

解答：這個一般會出現(xiàn)在，做含離子對的流動相會出現(xiàn)基線長時間不能達到一條直線，節(jié)省時間的方法就是，前天晚上低流速走一晚上來平衡，第二天就可以開機實驗了。

5、峰型異常（理論塔板達不到，峰型不對稱，分離度達不到）

解答：這種情況影響的無非是色譜條件（流動相，色譜柱，柱溫），保護柱的影響到理論塔板，峰型，分離度。這個對于液相的含量測定來說是個很普遍的問題，經(jīng)常會碰到。解決的措施，根據(jù)實際情況而定。







6、同一瓶樣兩針峰面積相隔較大

解答：這種情況有以下幾種可能：

A自動進樣器中有氣泡，處理措施，用儀器軟件上的“灌注注射器”，趕出氣泡，或者手動趕出氣泡。

B進樣品中的溶液有顆粒樣的物質(zhì)，需要把樣品重新過濾。

C自動進樣針的針尖有點糙了。只能更換進樣針。

D色譜柱的問題，影響了峰型，造成這種現(xiàn)象。













7、進樣系統(tǒng)有氣泡

解答：進樣系統(tǒng)有氣泡，原因有一下幾種

A洗針液空了。檢查裝洗針液的瓶。

B注射器里面出現(xiàn)了污染物。在軟件運行“灌注注射器”，看下注射器的內(nèi)壁以及針桿是否有污染物。

8、柱子的壓力的判斷

解答：首先了解系統(tǒng)的壓力有那幾部分組成，首先是柱溫箱的前面一部分，保護柱，色譜柱，檢測器。













A如果想知道保護柱的壓力，應(yīng)怎么做？

解答：斷開保護柱后面的流路（即色譜柱，檢測器及之間的管路），設(shè)置流動相的流速1.0ml/min，壓力為E，再斷開保護住，設(shè)置流速1.0ml/min，壓力為F，則E-F的壓力就是保護柱的實際壓力。）

B如果要知道色譜柱的壓力，應(yīng)怎么做?

解答：斷開色譜柱后面的流路（即色譜柱后面的管路及檢測器），設(shè)置流動相的流速1.0ml/min，壓力為E，再斷開色譜柱，設(shè)置流速1.0ml/min，壓力為F，則E-F的壓力就是色譜柱的實際壓力。）

綜上所述，壓力的問題采用分段檢查的方法是非常實用解決故障的方法。