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氣相色譜法檢測氯乙烯的操作步驟

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/10/29 22:12:04

步驟

1、氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

用干燥、清潔注射器一次性取2.00ml氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)氣,將針尖插入裝有5ml二硫化碳的10ml容量瓶中,慢慢抽動(dòng)注射器芯吸入溶劑,由于氯乙烯在二硫化碳中的溶解,使注射器現(xiàn)負(fù)壓,溶劑仍繼續(xù)充入注射器。待停止后,將溶液**注入容量瓶中,再用二硫化碳抽洗注射器兩次,將洗液合并至容量瓶,用二硫化碳稀釋至標(biāo)線(同時(shí)記錄配制時(shí)的溫度、大氣壓力)。此標(biāo)準(zhǔn)溶液每毫升二硫化碳含200.0μl氯乙烯。

2、色譜條件

柱溫:130℃;氣化室及檢測器溫度:180℃。

載氣:氮?dú)饬髁?0ml/min;燃?xì)?氫氣流量50ml/min;助燃?xì)?空氣流量500ml/min。

3、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制

將(1)中配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液,再逐級稀釋配制成每毫升二硫化碳含0、10.0、20.0、50.0、100μl 氯乙烯標(biāo)準(zhǔn)系列。另取5ml具塞刻度管6～7支,每管中各加采樣用活性炭0.25～0.50g(與現(xiàn)場采樣用活性炭等量)、標(biāo)準(zhǔn)溶液2.00ml,在室溫下稍加搖動(dòng),30min后,待色譜儀基線平直,各進(jìn)樣2.0μl,測定標(biāo)樣的保留時(shí)間及峰高,以峰高對氯烯濃度(μl/ml)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。進(jìn)入色譜儀的氯乙烯按體積計(jì),在0.02～0.40μl范圍內(nèi)響應(yīng)值與進(jìn)樣具有良好的線性關(guān)系。

4、樣品測定

將采樣管中活性炭置于具刻度管中,加入2.00ml二硫化碳,在室溫下稍加振搖,30min后即可在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下操作,以保留時(shí)間定性,峰高外標(biāo)法定量。

在線性范圍內(nèi),可根據(jù)樣品溶液的峰高,選擇合適的標(biāo)準(zhǔn),用單點(diǎn)校正方法計(jì)算。