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食品油**知多少－食品中溶劑殘留量的測(cè)定（頂空-氣相色譜法）

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/1 21:29:03

測(cè)定背景食用植物油是人們?nèi)粘Ｉ钪谐Ｒ?jiàn)的營(yíng)養(yǎng)

物質(zhì)，傳統(tǒng)的植物油采用壓榨技術(shù)較化學(xué)浸出法而言，出油率不高并且成本更高�；瘜W(xué)浸出法可將油粕中的油脂更為充分的提取，從而得到更高的出油率。目前化學(xué)浸出法煉油被大多數(shù)油脂生產(chǎn)企業(yè)所選擇�；瘜W(xué)浸出法煉油原理為植物油提取溶劑提�。ā傲�(hào)溶劑”），所用的這類(lèi)溶劑為石油直餾餾分、 重整抽余油或凝析油餾分經(jīng)精制而成，主要由己烷等脂肪屬碳?xì)浠衔锝M成，餾程為61℃ ～76℃的混合溶劑。其中所含的少量芳烴及硫化物雜質(zhì)有較大毒性，長(zhǎng)期接觸會(huì)麻醉呼吸中樞，損傷皮膚屏障功能，損害周?chē)窠?jīng)和造血功能。 

《食品**國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 食品中溶劑殘留的測(cè)定》（GB 5009.262-2016）該標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定了食用植物油、食品加工用粕類(lèi)中溶劑殘留。根據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)，福立儀器進(jìn)行了食用植物油及粕類(lèi)中溶劑殘留的測(cè)定，并給出相應(yīng)分析結(jié)果可供大家參考。準(zhǔn)備材料方法原理：樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中，經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后可達(dá)到氣相/液相間濃度的動(dòng)態(tài)平衡，用頂空氣相色譜法檢測(cè)上層氣相中溶劑殘留的含量，即可計(jì)算出待測(cè)樣品中溶劑殘留的實(shí)際含量。試劑和材料1 試劑：1.1 N,N-二甲基乙酰胺[CH3C(O)N(CH3)2]:純度≥99％。1.2 正庚烷（C7H16):純度≥99％（食用油樣品測(cè)定所用內(nèi)標(biāo)物質(zhì)）1.3 溶劑殘留標(biāo)準(zhǔn)品：“六號(hào)溶劑”溶液，濃度為10mg/mL,溶劑為N,N-二甲基乙酰胺�；驀�(guó)家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書(shū)的其他溶劑殘留檢

測(cè)用的標(biāo)準(zhǔn)物資。2 儀器設(shè)備:2.1 GC9720Plus氣相色譜儀，附寬量程氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）2.2 HS-930全自動(dòng)頂空2.3 DM-5/30m*0.25mm*0.25um2.4 頂空瓶：20mL，

配備鋁蓋和不含烴類(lèi)溶劑殘留的丁基橡膠或硅樹(shù)脂膠隔墊2.5 分析天平：感量為0.01g2.6 鼓風(fēng)烘箱2.7 恒溫振蕩器2.8 超聲波振蕩器2.9 微量注射器：容積為10uL、25uL、50uL、100uL、250uL、500uL。3 樣品配制：3.1食用植物油樣品：3.1.1內(nèi)標(biāo)溶液配制：正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液：在10mL容量瓶中準(zhǔn)確加入1mL正庚烷后，再迅

速加入N,N-二甲基乙酰胺，并定容至刻度。3.1.2標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：稱(chēng)取5.0g(**到0.01g)基體植物油6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。向每份基體植物油中迅速加入5uL上述正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作液作為內(nèi)標(biāo)，用手輕微搖勻后，再用微量注射器迅速加入0、5、10、25、50、100uL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品，密封后，得到濃度分別為0、10、20、50、100、200

mg/kg的基質(zhì)植物油標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立，并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體植物油不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。3.1.3樣品配制：植物油樣品配制：稱(chēng)取植物油樣品5g(**至0.01g)于20mL頂空進(jìn)樣瓶中，向植物油樣品中迅速加入5uL正庚烷標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作為內(nèi)標(biāo)，用手輕微搖勻后密封。保持頂空進(jìn)樣瓶直立，待分析。制備過(guò)程中植物油樣品不能接觸到密封墊，如有接觸，需重新配置。3.2粕類(lèi)樣品：3.2.1標(biāo)準(zhǔn)溶

液配制：稱(chēng)取3.0g(**到0.01g)基體粕6份于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。再向每個(gè)頂空瓶中加入400 uL水，*后用微量注射器迅速加入0、3、9、15、30、150uL的六號(hào)溶劑標(biāo)準(zhǔn)品，密封后，得到濃度分別為0、10、30、50、100、500mg/kg的基質(zhì)粕標(biāo)準(zhǔn)溶液。保持頂空進(jìn)樣瓶直立，并在水平桌面上做快速的圓周轉(zhuǎn)動(dòng)，使物質(zhì)充分混合。轉(zhuǎn)動(dòng)過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。3.2.2樣品溶液配制：稱(chēng)取3.0g(**到0.01g)粕類(lèi)樣品于20mL頂空進(jìn)樣瓶中。再向其中加入400 uL水后密封，保持頂空進(jìn)樣瓶直立，待分析。制備過(guò)程中基體粕不能接觸到密封墊，如果有接觸，需重新配置。