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液相自動進樣器

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/1 21:37:50

曾經(jīng)有一間相當清貧的實驗室，二手島津配手動進樣閥，工作站用N2000和Demo版的LCsolution。白班一人一機一日清閑;夜班一人六機一夜不眠。6個品種，近百個樣品，6個合成室與分析室之間來回跑，有種打地鼠的感覺。哎，活未完，鬢已秋，淚空流，此生誰料，心在西藏，身老山東。

這次跟大家分享點啥呢?想了半天。。。一直以來對液相自動進樣器有點迷茫，會用但是了解不透徹，今天就一起深入了解下自動進樣器吧，三人行必有我?guī)�，歡迎提刀來指導(dǎo)。

小編從各路好心人手中收集到多個品牌液相自動進樣器說明書，希望對我們的工作有所幫助，實用才是王道!

賽默飛 WPS-3000 Autosampler(SL)　　U3000系列液相色譜儀　　操作原理圖　　自動進樣器正面照　　打開前面板的正面照　　WPS自動進樣器結(jié)構(gòu)圖

開機及注意事項

打開自動進樣器的電源開關(guān)，等待自檢完成;

排氣操作：

A、通過菜單筆：通過菜單筆調(diào)出主菜單，選擇Prime執(zhí)行注射器排氣，完成后再選擇進行“控制命令”----“Wash buffer loop”對定量環(huán)緩沖液管進行排氣。必要時，通過Wash對進樣針進行清洗。

B、通過軟件：在自動進樣器控制面板上，點出Prime及Wash buffer loop執(zhí)行相應(yīng)的操作即可。

用手向左推樣品托盤蓋至固定位置后，通過軟件命令將相應(yīng)的樣品托盤移動到前面，放置相應(yīng)的樣品后，右推將蓋復(fù)位。切勿在通電狀態(tài)下用手拉樣品托盤蓋。如果實在忍不住想打開，記著這個比心的姿勢，這個手勢不是韓國歐巴的專屬奧，對U3000也適用。

注意：1、當使用專用清洗液瓶時，應(yīng)在每次開機前將瓶中的溶劑換成脫氣的溶劑，并注意檢查量是否充足;　　如果自由脫氣通道可用，請將清洗液管路直接連接到脫氣機。在這種情況下，清洗液可以是任何適當?shù)囊后w。如果沒有空閑的脫氣通道可用，請通過  UltiMate 3000 系統(tǒng)泵將清洗液管路連接到脫氣機。 在這種情況下，通過泵輸送的其中一種溶劑也必須是適當?shù)那逑匆骸?/p>

現(xiàn)在實驗室中普遍的自動進樣器，使用三通將已經(jīng)脫氣的D路溶劑(推薦使用10％甲醇水)引入到自動進樣器的各清洗管路。是不是更加便捷了。如下圖所示。　　2、使用溶劑通道液體作為清洗液時，應(yīng)在泵內(nèi)置脫氣機完成

流動相脫氣及泵排氣泡后執(zhí)行相應(yīng)的操作，以免引入氣體。

3、樣品瓶、多孔板及樣品托盤重新放置后，應(yīng)對其放置是否

正確進行確認，以免造成進樣針的損壞;

4、在使用非標準樣品容器或襯管時，應(yīng)注意測量瓶底的高度

和寬度并對進樣針插入高度進行相應(yīng)的修改。

自動進樣器故障指南故障可能原因解決辦法(Drive)：Obstruction detected1樣品瓶固定器受阻

2進樣針穿過瓶隔墊受阻

3進樣針插到樣品瓶或托盤邊緣1排除阻塞

2更換合適的樣品瓶隔墊(液相專用)

3更換樣品瓶或調(diào)整樣品瓶的設(shè)置(Drive)：Pusher sensor malfunction

樣品瓶固定器受阻

排除阻塞

Buffer loop is too full

定量環(huán)緩沖液管太滿

執(zhí)行Wash清除緩沖液管中過多的液體

Cooling system overheated（帶溫控功能的自動進樣器）

自動進樣器制冷系統(tǒng)過熱

排風管出口間距不夠

檢查排風管是否堵塞

調(diào)整自動進樣器安裝位置時應(yīng)充分考慮通風

Sample height out of reach

設(shè)定的樣品瓶高度位置檢測不到樣品瓶

放置符合要求的樣品瓶

更改進樣針及樣品瓶相關(guān)設(shè)置

Vial not found

指定位置或區(qū)域未找到樣品瓶

檢查并正確放置樣品瓶到指定位置

檢查并確認樣品瓶放置的區(qū)域是否正確

自動進樣器常見故障故障可能原因解決措施精密度/重復(fù)性差

進樣針及定量環(huán)緩沖管有氣泡

進樣針漏液

樣品切換平衡不足

樣品不穩(wěn)定進樣針及緩沖管排氣泡；

更換轉(zhuǎn)子密封/定子密封

用流動相清洗進樣針

重新配制樣品/用新制樣品對照針頭漏液

進樣器后管道堵塞

樣品瓶墊多次使用高流速沖洗管道或更換在線過濾

推薦使用次數(shù)*多應(yīng)不超過5次出現(xiàn)泄漏報警（Leak detected)

針座密封問題

轉(zhuǎn)子密封問題清洗或更換針座密封

清洗或更換轉(zhuǎn)子密封　　賽默飛*新的液相vanquish的進樣閥是帶半位預(yù)壓縮的，在之前的《清洗進樣閥?這有可能是*正確、*詳細的介紹》中有提及。太復(fù)雜也沒有詳細說明書就跳過吧，不過vanquish是以后的大勢所趨，會在未來實驗室中普及。

島津SIL-20A 自動進樣器

粗略的瀏覽了下島津的網(wǎng)站，有這么多重自動進樣器：

SIL-20A / 20AC

SIL-20AHT / 20ACHT

SIL-20AHT / 20ACHT UFLC

SIL-20AXR / 20ACXR

SIL-30AC

即便全收集齊了說明書也沒辦法召喚神龍，我只要到了*常見的SIL-20A的說明書。

島津SIL-20A　　島津Prominence 20A系列液相色譜儀　　SIL-20A視圖　　SIL-20A自動進樣器流路圖　　島津的儀器有操作面板，可以不連工作站進行操作，個人比較喜歡島津的這種門內(nèi)有操作指南的設(shè)計，很人性化，想進行哪些操作又記不住可以一般看著指南一邊操作�！　∮嬃勘门c低壓閥視圖　　高壓閥視圖

以下是工作原理圖：　　待機　　釋放流路中的壓力　　清洗采樣針管　　樣品吸入　　清洗采樣針管　　開始分析　　測量流路的清洗　　排出清洗液　　清洗液的選擇

根據(jù)流動相類型如下方法選擇清洗液

對于反相、離子交換和水溶液正相

甲醇與水比例應(yīng)該是50:50，就流動相來說，如果在樣品接觸上面發(fā)生沉淀，應(yīng)選擇不含鹽的清洗液。當目標化合物是酸、堿或離子物質(zhì)，并且樣品易于殘存在針管外表面上時，應(yīng)向甲醇、乙腈等的有機溶劑中添加酸(如甲酸和乙酸)，或使用10mM  TFA溶液或有機溶劑溶液，或他們的混合溶液。

對于非水溶液正相GPC對流動相使用相同的溶劑。當目標化合物是酸堿或離子物質(zhì)，并需要用清洗模式時，使用10MMTFA水溶液，有機溶劑或前兩種的混合溶液。

故障排除及對應(yīng)措施問題可能原因應(yīng)對措施按下電源開關(guān)后電源依然未打開未插好電源頭正確插入電源插頭電源線內(nèi)部電線斷開更換同一類型的新電源線

電源不符合本儀器的規(guī)格使用符合本儀器規(guī)格的電源

保險絲熔斷更換保險絲

沒有峰流動相未流動檢查泵是否運轉(zhuǎn)正常采取必要的應(yīng)對措施樣品瓶中的樣品量不足向樣品瓶添加樣品

進樣程序不掙錢如果是用戶編寫的程序，檢查并改正內(nèi)容

樣品主任流路堵塞檢查流路堵塞情況如果發(fā)現(xiàn)堵塞則更換

色譜柱性能降低在已經(jīng)的分析條件下檢查色譜柱性能。如果性能已降低更換色譜柱

檢測器操作不正常或未連接檢查檢測器是否運轉(zhuǎn)正常。采取必要的應(yīng)對措施

峰保留時間有波動泵流速不穩(wěn)定檢查泵是否運轉(zhuǎn)正常采取必要的應(yīng)對措施色譜柱溫度波動使用色譜柱柱溫箱

色譜柱性能降低檢查色譜柱柱溫箱是否運轉(zhuǎn)正常采取必要的應(yīng)對措施。在已知的分析條件下檢查色譜柱性能。如果性能已降低應(yīng)更換色譜柱。

流動相成分變化更換流動相，檢查新流動相的成分

室溫波動將儀器安裝在室內(nèi)溫度變化*小的的地方

采樣針管或管路中出現(xiàn)阻塞通過反轉(zhuǎn)流向來清洗高壓閥。通過反轉(zhuǎn)流向來進行清洗。如果問題仍存在，則更換采樣針或管路。

峰行異常（峰較寬或拖尾等）色譜柱性能降低在已知的分析條件下檢查色譜柱性能。如果性能以降低，更換色譜柱泵和色譜柱之間的管理連接顛倒重新配置管路

流路連接中存在四體積檢查連接是否存在死體積。重新配置連接以消除死體積

流路漏液




采樣針管或管路中出現(xiàn)阻塞通過反轉(zhuǎn)流向清洗流路。用流動相，NDLEFLUSH。清洗采樣針管內(nèi)部。通過反轉(zhuǎn)流向來進行清洗如果問題仍然存在，則更換采樣針管或管路

出現(xiàn)鬼峰無清洗液檢查是否有清洗液[RINSE VOL]參數(shù)太低增加[RINSE VOL]的設(shè)定

遷移流動相仍留在進樣口清洗流路

以前的清洗液仍留在清洗流路清洗流路

錯誤信息原因及措施錯誤信息原因措施ROM FAILUREROM錯誤（電子故障）報修