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實驗室分析方法－氣相色譜進樣方法及原理分析

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/2 21:17:36

一、進樣技術(shù)

在使用氣相色譜儀時，進樣技術(shù)的選擇與操作對分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性有著直接影確，現(xiàn)就**不同進樣技術(shù)的進樣口、操作參數(shù)設(shè)置及樣品適用性進行敘述。







氣相色譜進樣技術(shù)是一個頗復(fù)雜和費思考的事，因為涉及的因素很多。







表1列出了常見的進樣技術(shù)、因素及要求樣品進樣設(shè)備氣化室情況載氣情況







氣體注射器手動氣化室氣體或液體樣品被送入氣化室空間氣化室已加熱，進樣后保持恒溫分流經(jīng)典的自動
















進樣閥自動不分流Crob式的







手動氣化室為低溫，進樣后程序升溫













氣體量管手動經(jīng)典的










液體注射器手動










自動液體樣品被直接送入色譜柱頭氣化室已加熱，進化后保持恒溫不分流經(jīng)典的




進樣閥手動













自動
















固體裂解器自動氣化室為低溫進樣后程序升溫







將樣品用溶劑溶解為液體，然后以液體樣品處理
















表1  常見的進樣技術(shù)、因素及要求




一、進樣方法

就氣相色譜樣品的狀態(tài)而言，氣體、液體和固體都有。氣體和液體樣品可用不同規(guī)格的注射器、進樣閥以手動或自動方式進樣。注射器和氣體量管進樣的優(yōu)點是：進樣量可以改變，操作簡便；缺點是：若非自動進樣，則進樣量難以達到重復(fù)。圖16-1是氣體量管進樣裝置。進樣前將樣品從儲氣瓶取入量管中，關(guān)閉活塞3，記下量管中樣品讀數(shù)，然后旋轉(zhuǎn)活塞3，用下口瓶把樣品氣壓入色譜柱。關(guān)閉活塞3，記下此時量管中樣品讀數(shù)，其差值是進樣量。







用進樣閥可獲得重復(fù)性頗好的定量結(jié)果。氣體樣品可用四通或六通閥手動方式定體積進樣。圖1是用兩個四通閥進樣的示意圖，進樣量管依樣品量大小而定。圖2（a）為取樣位置，此時用樣品氣置換量管中的載氣，使量管完全充滿樣品氣。圖2（b）為進樣位置，此時載氣將樣品氣帶入色譜柱中。圖3是用一個六通閥進樣的示意圖。實線為取樣位置，虛線為進樣位置。用進樣閥的缺點是在置換量管時消耗樣品氣較多，進樣系統(tǒng)耐壓較差。