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解析六通閥進(jìn)樣器的使用

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/4 22:19:53

六通閥進(jìn)樣器是色譜系統(tǒng)中*理想的進(jìn)樣器，本文今天主要介紹六通閥進(jìn)樣器的一些使用、操作、維護(hù)保養(yǎng)經(jīng)驗。

在色譜分析中，進(jìn)樣操作不當(dāng)是定量分析誤差的主要來源之一。進(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用的材料、進(jìn)樣時的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣速度、進(jìn)樣用的工具等都會對分析結(jié)果的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。

在實際分析工作中，由于樣品的氣、液、固狀態(tài)不同，分析目的和要求不同，用于GC的進(jìn)樣系統(tǒng)種類繁多，例如，常壓氣體樣品就有六通閥進(jìn)樣和注射針筒進(jìn)樣兩種進(jìn)樣方式。常壓氣體樣品采用醫(yī)用注射器(1～5mL)，通過隔墊注射進(jìn)樣，簡單、靈活，但缺點是時有樣品反沖和滲漏，定量誤差大，重復(fù)性一般在2.5％以上。這是因為柱前壓高于環(huán)境大氣壓力，樣品氣沿注射管內(nèi)壁滲漏造成的。雖然在管內(nèi)壁涂一層高溫真空硅脂可以提高氣密性，但又會出現(xiàn)硅脂對有機(jī)物的吸附作用，定量誤差仍然很大。

1、手柄位進(jìn)樣(Load)位置時，樣品經(jīng)微量進(jìn)樣針從進(jìn)樣孔注射進(jìn)定量環(huán)，定量環(huán)充滿后，多余樣品從放空孔排出；

2、將手柄轉(zhuǎn)動至進(jìn)樣(Inject)位置時，閥與液相流路接通，由泵輸送的流動相沖洗定量環(huán)，推動樣品進(jìn)入液相分析柱進(jìn)行分析。

即使是進(jìn)樣器也是需要維護(hù)保養(yǎng)的哦！

六通閥定體積進(jìn)樣，不但操作方便、進(jìn)樣迅速，而且結(jié)果較準(zhǔn)確。只要操作合理又掌握一定的技巧，重現(xiàn)陛可小于0.5％。即使環(huán)境溫度、壓力變化或不同，校正起來也很容易。另外，六通閥還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。

1、手柄處于Load和Inject之間時，由于暫時堵住了流路，流路中壓力驟增，再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位，過高的壓力在柱頭上引起損壞，所以應(yīng)盡快轉(zhuǎn)動閥，不能停留在中途。在HPLC系統(tǒng)中使用的注射器針頭有別于氣相色譜，是平頭注射器。一方面，針頭外側(cè)緊貼進(jìn)樣器密封管內(nèi)側(cè)，密封性能好，不漏液，不引入空氣，另一方面，也防止了針頭刺壞密封組件及定子。

2、六通閥進(jìn)樣器的進(jìn)樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。使用部分裝液法進(jìn)樣時，進(jìn)樣量*多為定量環(huán)體積的75％，如，20uL的定量環(huán)*多進(jìn)樣15uL的樣品，并且要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同；使用完全裝液法進(jìn)樣時，進(jìn)樣量*少為定量環(huán)體積的3至5倍，即，20uL的定量環(huán)*少進(jìn)樣60至100uL的樣品，這樣才能完全置換樣品定量環(huán)內(nèi)殘留的溶液，達(dá)到所要求的精密度及重現(xiàn)性。推薦采用100uL的平頭進(jìn)樣針配合20uL滿環(huán)進(jìn)樣。

3、可根據(jù)進(jìn)樣體積的需要自已制作定量環(huán)，一般不要求**計算定量環(huán)的體積，譬如，一根名義上10uL的定量環(huán)，實際是9uL還是10uL并不重要，因為被測樣品和校正樣品的進(jìn)樣體積保持一致，在計算結(jié)果時誤差都被抵消了。

4、進(jìn)樣樣品要求無微粒和能阻死針頭及進(jìn)樣閥的物質(zhì)，樣品溶液均要用0．45um的濾膜過濾。防止微粒阻塞進(jìn)樣閥和減少對進(jìn)樣閥的磨損。為防止緩沖鹽和其它殘留物質(zhì)留在進(jìn)樣系統(tǒng)中，每次結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣器，通常用不含鹽的稀釋劑、水或不含鹽的流動相沖洗，在進(jìn)樣閥的Load和Inject位置反復(fù)沖洗，再用無纖維紙擦凈注射器針頭的外側(cè)。

氣體樣品六通閥進(jìn)樣技巧的總結(jié)

(1)充分了解配用的六通閥的工作原理、結(jié)構(gòu)和樣品直接接觸的閥材料是否適合分析要求。

(2)由于閥的氣密性差異很大(0.1～0.6a)，接人氣路系統(tǒng)時，應(yīng)**不漏氣，否則不但影響儀器的穩(wěn)定性，而且不能**儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。

(3)定量管體積：在靈敏度滿足要求的情況下，定量管體積應(yīng)盡量小，*大體積以在實驗分析時塔片數(shù)下降不超過10％為限。否則進(jìn)一步增加進(jìn)樣量，只增加峰寬而不增加峰高。為了不影響分離度，應(yīng)以色譜峰基本不展寬時的進(jìn)樣量為*大定量管體積。對于填充柱一般不宜大于5mL。

(4)為了不影響液體注射進(jìn)樣, 常把六通閥串接在汽化室的人口處，顯然這種接法增加了一定的死空間。分析要求較高時，*好跨過汽化室直接進(jìn)入色譜柱，或把六通閥載氣出口直接通過注射墊插入柱頭。

(5 )在環(huán)境溫度下，當(dāng)樣品組分有可能冷凝或氣體樣品含有微量液體時，應(yīng)考慮溫度對六通閥(含導(dǎo)人儀器的管線 )的影響，此時可(a)把閥放人色譜柱箱；(b)對閥單獨控溫加熱。

(6)樣品預(yù)處理處理問題：(a)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)，影響氣密性或正常工作；(b)避免高沸點雜質(zhì)對閥的污染。

(7)取樣方式：為防止環(huán)境中氣體成分對樣品的污染或干擾，*好通過大注射器針頭，象液體進(jìn)樣一樣打人定量管，不宜用**膠管或塑料管接人。因為：(a)管材本身不純凈；(b)**管材實際上都會有滲透作用，這對痕量分析尤其不利。

(8)取樣工具：目前，常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)Ｓ萌怃撈俊３且髽O低，目前，已很少采用球膽、塑料袋等取氣。

(9)定量管內(nèi)樣品的氣壓：由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān)，為**每次進(jìn)樣的重復(fù)性，取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡，依據(jù)經(jīng)驗，一般在取樣后平衡20～30s即可。

(10)沖洗定量管樣品氣的體積：被分析的氣體樣品濃度不同，為防止高濃度樣品進(jìn)樣后又進(jìn)低濃度樣品時，定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾，取樣時要求用新鮮樣品氣對定量管進(jìn)行沖洗。依據(jù)經(jīng)驗，沖洗氣的用量應(yīng)不小于定量體積的5倍。也可以通過實驗峰的重現(xiàn)性來判斷實際影響，選擇沖洗氣用量。

(11)進(jìn)樣后，什么時間再把六通閥轉(zhuǎn)回到取樣位置，要視分析情況而定，主要取決于進(jìn)樣后基線的波動性和定性定量的重復(fù)性。依據(jù)經(jīng)驗，一般是在進(jìn)樣數(shù)*后(**個色譜峰還未出現(xiàn))，把閥轉(zhuǎn)回到取樣位置比較好。這時較易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過大對基線或出峰的影響；另外，也可以在汽化室前加裝背壓穩(wěn)壓閥，以消除進(jìn)樣對基線穩(wěn)定性的影響。

(12)發(fā)現(xiàn)閥的氣密性變差或被污染，有經(jīng)驗的操作者可以對六通閥進(jìn)行拆洗。但應(yīng)注意，閥體和閥瓣的密封面只準(zhǔn)用柔軟的棉織品擦拭，溶劑應(yīng)使用易揮發(fā)的己烷、丙酮、三氯甲烷等，清洗后用干燥空氣吹干。但應(yīng)特別注意，用于ECD的氣體六通閥，進(jìn)樣系統(tǒng)應(yīng)避免使用含鹵族的碳?xì)浠衔?如：三氯甲烷)作清洗劑，否則，這些溶劑將長時間以痕量水平存在而出現(xiàn)怪峰，干擾測定。