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液相色譜儀的圖譜出現(xiàn)怪峰

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/11 17:12:35

1 樣品分析時峰沒出完，在下一針或下下一針出現(xiàn)，判斷辦法，延長分析時間，計算可能出現(xiàn)的保留時間。然后調(diào)整流動相。

2 連續(xù)進樣，在某個位置出現(xiàn)忽高忽低的峰，*可能是進樣針污染，清洗進樣針，注意黑垢的干擾，有些樣品易殘留在針管里。可重新取樣分析。

3 定量管污染，處理方法同上。

4 在死體積位置出現(xiàn)的小峰，可能是柱切換造成的。

5 流動相與樣品溶劑不一致，也會出現(xiàn)鬼峰，尤其在低波長時，出現(xiàn)位置在死體積的地方。

6 氣泡，如果有小氣泡通過流通池，也出現(xiàn)隨機的假峰，大氣泡存在，其出現(xiàn)的峰往往直上直下，脫氣解決。

7 樣品發(fā)生變化反應(yīng)出現(xiàn)鬼峰，應(yīng)重新取樣快速分析。




3、判斷是不是柱子（包括管路污染）

經(jīng)過上面兩步以后后如果還有貴峰，可以考慮將柱子拆下來，直接將管路連接上，走空的進樣信號，如果鬼峰消失，問題多半是柱子有殘留或者柱內(nèi)填料脫落。如果還有，可以按照這個思路將管路逐一取下來，檢查問題出在哪里。說明一點，*好是直接原將拿下部分兩端的管路直接聯(lián)接，不要替代，防止引入未知污染，影響判斷。

4、流動相

要是經(jīng)過上述方法還有鬼峰，那就只能懷疑流動相了。更換流動相試一試，關(guān)鍵一點是一定要自己親自把瓶子洗干凈別人洗的一律不能相信，很多時候不是流動相問題，而是裝流動相的瓶子不干凈。




1.原因：流動相可能被污染

解決方法：重新配置新的流動相并清洗貯液瓶和溶劑入口過濾器

2.原因：樣品產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)

解決方法：用標(biāo)準(zhǔn)樣品比較，驗證樣品的完整性，檢查樣品處理過程，更換新樣品

3.原因：先前進樣的流出物

解決方法：增加分析時間，如果問題繼續(xù)存在，兩次進樣間用強溶劑沖洗色譜柱

4.原因：樣品定量管清洗不當(dāng)

解決方法：兩次進樣間沖洗樣品定量管

5.原因：注射器臟或被污染

解決方法：清洗注射器或更換新的注射器，沖洗進樣口

6.原因：色譜柱被污染

解決方法：沖洗色譜柱或更換新的色譜柱




我遇見的主要原因是由于溫差導(dǎo)致進樣瓶里出現(xiàn)了些小氣泡。這是我自己分析總結(jié)的原因，在冬天出現(xiàn)的次數(shù)頻繁切明顯，解決方法就是將樣品隔夜進樣，所幸的是樣品穩(wěn)定性很好！




1. 出現(xiàn)鬼峰，可能原因為流動相被污染，樣品預(yù)處理時產(chǎn)生降解或混入雜質(zhì)，先前進樣的流出物，樣品定量管清洗不當(dāng)，注射器臟，柱被污染，進樣裝置被污染，流動相中含有穩(wěn)定劑/穩(wěn)定劑變化。

2.也可能是強保留物質(zhì) 。

3.充足的時間來平衡柱子后，再走一針空白樣。