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總烴和非甲烷烴測(cè)定方法介紹

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/12 17:50:34

一、原理

用氣相色譜儀以火焰離子化檢測(cè)器分別測(cè)定空氣中總烴及甲烷烴的含量,兩者之差即為非甲烷烴的含量。

以氮?dú)鉃檩d氣測(cè)定總烴時(shí),總烴的峰中包括著氧峰,氣樣中的氧產(chǎn)生擾。在固定色譜條件下,一定量氧的響應(yīng)值是固定的。因此可以用凈化空氣求出空白值,從總烴峰中扣除,以消除氧的干擾。

方法檢出限為0.2ng(以甲烷計(jì),儀器噪聲的2倍,進(jìn)樣量1ml)。

二、儀器

①玻璃注射器:100ml。

②氣相色譜儀:附火焰離子化檢測(cè)器。氣相色譜儀并聯(lián)兩根色譜柱,兩根色譜柱的尾端連接一個(gè)通與火焰離子化檢測(cè)器機(jī)連。柱1為長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼螺旋空柱,用于測(cè)定總烴;柱2為長(zhǎng)2m,內(nèi)徑4mm不銹鋼螺旋柱,柱內(nèi)填充60～80目 GDX-502 擔(dān)體。用于測(cè)定甲烷。

③除烴凈化裝置U型管為內(nèi)徑4mm的不銹鋼管,內(nèi)裝數(shù)克鈀-6201催化劑,床層高約7～8cm,在U型管前接1m長(zhǎng),

內(nèi)徑為4mm的不銹鋼預(yù)熱管,爐的溫為450～500℃。

三、試劑

①甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體:10ppm,以氮?dú)鉃榈讱狻?/p>

②氮?dú)狻?/p>

③氫氣。

④壓縮空氣。

以上三種氣體均經(jīng)硅膠、5A分子篩及活性炭?jī)艋幚怼?/p>

⑤鈀-6201催化劑:取一定量氯化鈀(PdCl2)在酸性條件下用去離子水將其溶解,溶液用量要能浸沒(méi)10g 60～80目6201擔(dān)體為宜。放置2h,在輕輕攪拌下將其蒸干,然后裝入U(xiǎn)型管內(nèi),置于加熱爐中,在100℃通入空氣烘干30min。再升溫至500℃灼燒4h,然后將溫度降至400℃,用氮?dú)庵脫Q10min后,再通入氫氣還原9h。再用氮?dú)庵脫Q10min。將得到黑褐色鈀-6201催化劑。

四、采樣

用 100ml 注射器抽取現(xiàn)場(chǎng)空氣,沖洗注射器3～4次,采氣樣100ml,密封注射器,樣品應(yīng)在12h之內(nèi)測(cè)定。

五、步驟

1、色譜條件

柱溫:80℃;檢測(cè)器溫度:120℃;氣化室溫度:120℃。

載氣:氮?dú)饬髁?70ml/min:燃?xì)?氫氣流量 70～75ml/min;助燃?xì)?空氣流量 900～1000ml/min。

2、定性分析

①樣品經(jīng)1ml定量管,通過(guò)六通閥進(jìn)入色譜儀空柱,總烴只出一個(gè)峰,不能將樣品中的**烷烴、烯烴、芳香烴以及醛、酮等有機(jī)物分開(kāi)。

②樣品經(jīng) 1ml 定量管,通過(guò)六通閥進(jìn)入色譜儀GDX-502柱時(shí),空氣峰及其它烴類與甲烷均分開(kāi)。

③配制已知?dú)鈽?根據(jù)保留時(shí)間,可對(duì)氣樣中**成分進(jìn)行定性分析。

3、定量分析

①將氣樣、甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體及除烴凈化空氣,依次分別經(jīng)1ml定量管,通過(guò)六通閥進(jìn)入色譜儀空柱。

②分別測(cè)量總烴峰高h(yuǎn)1(包括氧峰)、甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體峰高h(yuǎn)2以及除烴凈化空氣峰高h(yuǎn)a。

③將氣樣及甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體,經(jīng)1ml定量管,通過(guò)六通閥進(jìn)入GDX-502柱,測(cè)量氣樣中甲烷的峰高h(yuǎn)m及甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的峰高h(yuǎn)s。

六、計(jì)算




以上兩濃度之差即為非甲烷烴濃度。

式中:ht——?dú)鈽又锌偀N峰高(包括氧峰),mm;

         ha——除烴凈化空氣中氧的峰高,mm;

         hs——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)空柱后測(cè)得的峰高,mm;

         hm——?dú)鈽又屑淄榈姆甯?mm;

    ——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體經(jīng)過(guò)GDX-502柱測(cè)得的峰高,mm;

         Cs——甲烷標(biāo)準(zhǔn)氣體的濃度,mg/m3,即ppm×(16.0/22.4)(16.0為甲烷的分子量)。

七、說(shuō)明

①氣相色譜所用氣體流量比:氮?dú)?氫氣:空氣=1:1:13～14,助燃?xì)怏w用量比通常用量稍微大些。

②凈化空氣處理量以500～600ml/min為宜。在GDX-502柱上檢驗(yàn)不出烴類峰為合格。

③GDX-502柱使用前,應(yīng)在100℃左右通氮?dú)饫匣?4h。

④不銹鋼空柱,實(shí)際是柱內(nèi)部填充80～100目玻璃微球。