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氣相色譜測定溶劑殘留時的注意事項

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/12 17:52:35

氣相色譜儀的種類繁多，功能各異，但其基本結構相似。氣相色譜儀一般由氣路系統(tǒng)、進樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)（色譜柱系統(tǒng)）、檢測及溫控系統(tǒng)、記錄系統(tǒng)組成。廣州標際生產(chǎn)的GC-9801型氣相色譜儀用來檢測有機溶劑，可以檢測包裝印刷品的溶劑殘留量，還可檢測單一溶劑的純度或含量。

下面，主要說說日常氣相色譜測定溶劑殘留時的注意事項：

①進樣應注意的問題。

手不要拿注射器的針頭及沾有樣品的部位;不要有氣泡;吸樣時要慢、快速排出再慢吸，反復幾次。一些針頭部分體積特別小的注射器吸樣時要特別留意，如10毫注射器的金屬針頭部分體積只有0.6毫，即使有氣泡也看不到，操作時可以多吸1～2劑，把注射器針尖朝上氣泡上走到頂部再推動針桿排除氣泡;進樣速度要快(但不宜特快)，帶芯子注射器憑感覺，每次進樣保持相同速度，針尖到汽化室中部開始注射樣品。

②氫氣和空氣的比例對FID檢測器的影響。

氫氣和空氣的比例應1:10，當氫氣比例過大時，F(xiàn)D檢測器的靈敏度急劇下降。在使用色譜，其他條不變時，靈敏度下降要檢下氫氣和空氣流速。氫氣和空氣有一種氣體不足點火時發(fā)出“砰”的一隨后就滅火，一般當你點火點著就滅，再點隨后又滅是氫氣量不足。

③如何判斷FD檢測器是否點著火。

不同的儀器判斷方法不同，有基流顯示的看基流大小，沒有基流顯示的用帶拋光面的扳手湊近檢測器出口，觀察其表面有無水汽凝結。

④如何判斷進樣口密封墊是否該換。

進樣時感覺特別容易用TCD檢測器不進樣時記錄儀上有規(guī)則小峰出現(xiàn)，說明密封墊漏氣該更換。更換密封墊不要擰得太緊般更換時都是在常溫，溫度升高后會更緊，密封墊擰得太緊會造成進樣困難，常常會把注射器針頭弄彎。

⑤如何選擇合適的密封墊。

密封墊分一般密封墊和耐高溫密封墊，汽化室溫度超過300℃時用耐高溫密封墊，耐高溫密封墊的一面有一層膜，使用時帶膜的面朝下。

⑥怎樣防止進樣針不彎。

很多做色譜分析工作的新手常常會把注射器的針頭和注射器桿弄彎，原因是：

a.進樣口擰得太緊。室溫下擰得太緊，當汽化室溫度升高時硅密封墊膨脹后會更緊，這時注射器很難扎進去。

b.位置找不好。針扎在進樣口金屬部位。

c.注射器桿彎是進樣時用力太猛。進口色譜帶一個進樣器架，用進樣器架進樣就不會把注射器桿弄彎。

d.因為注射器內壁有污染，注射時將針桿推彎。注射器用一段間就會發(fā)現(xiàn)針管內靠近頂部有一小段黑的東西，這時吸樣注射感吃力。清洗方法:將針桿撥出，注入一點水，將針桿插到有污染的置反復推拉，一次不行再注入水直到將污染物弄掉，這時會看到注射器內的水變得渾濁，將針桿拔出用濾紙擦一下，再用酒精洗幾次。

e.進樣時一定要穩(wěn)重，急于求快會把注射器弄彎的，只要進樣熟練了自然就快了。