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高效液相色譜儀自動進樣器故障的原因及解決方法

山東朱氏藥業(yè)集團有限公司2022/11/14 20:00:22

很容易找到自動進樣器的故障。有時如果液相色譜儀系統(tǒng)有故障，不能確定是不是注射器的故障可以用手動進樣幾次，也可以用好的自動進樣器代替。如果故障排除，則表明自動取樣裝置有問題。不同廠家的自動收集器有很大的不同。除了一些常見的故障參考操作手冊或聯(lián)系供應商。

除了自動噴油器的機械和控制系統(tǒng)故障外，在操作和方法上也可能存在相應的問題。根據(jù)自動噴油器的設計特點，闡述了試驗過程中可能出現(xiàn)的問題。

一、滯后體積

高效液相色譜(HPLC)中的滯后體積是指從流動相混合器到圓柱體的體積，包括混合器和圓柱體之間的溶劑混合器和連接管的體積。對于低壓混合系統(tǒng)，也包括泵容積。延遲量大可能導致重復性差，移植困難在常用的高效液相色譜系統(tǒng)中，滯后體積一般在0.2mL~5ml之間，這主要取決于裝置的設計。

滯后量重要的部分是自動進樣器定量回路的容積。只有當定量環(huán)的體積小于100μL時，才能近似忽略環(huán)對滯后體積的影響。當定量環(huán)的體積較大時，效果就會顯現(xiàn)出來

例如，當使用50μL定量環(huán)時，滯后體積為300μL。用1ml定量環(huán)，滯后體積為1250μL，直接影響色譜分離效果。在實際分離過程中，當色譜柱較薄時，必須考慮滯后體積的影響。解決辦法是更換較小的定量環(huán)，減少滯后體積。

二、樣品瓶過滿

如果樣品瓶過滿，當瓶蓋緊且注射量大時，注射重復性會變差究其原因，是當樣品瓶中的樣品被抽出時，緊閉的瓶蓋無法使空氣及時進入，造成部分真空由于這種真空，注射器無法吸收足夠的樣品體積在極端情況下，對于揮發(fā)性稀溶液樣品，針頭中甚至可能出現(xiàn)氣泡，影響分析的正常操作。

一些自動采樣器使用空針來克服這個問題，但是這種方法并不常用。更簡單的解決辦法是不要把樣品瓶灌得太滿。一般樣品大小在樣品瓶中的1至3倍之間。

三、進針深度的調(diào)節(jié)

當有足夠的樣本時，不必考慮這個問題。然而，對于痕量分析，針深的調(diào)整將更加突出。理想情況下，針頭可以插在靠近樣品瓶底部的地方，這樣樣品可以在很大程度上使用當可用的樣品體積受到限制時，可以使用痕量樣品瓶增加給定體積樣品的相對深度。如果針太深，可能會插入樣品瓶底部，甚至導致針尖堵塞如果針的深度不夠，樣品將只到達針頭的**，針頭將不能取足夠數(shù)量的樣品，一部分空氣將替換針頭。

針深調(diào)整一般采用機械或電氣方法。目前，大多數(shù)廠家都可以在液相色譜儀的色譜工作站上設置。無論使用哪種方法，必須在實驗前仔細調(diào)整樣品瓶的類型，并在改變樣品瓶的類型時重新調(diào)整樣品瓶的類型。