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實(shí)驗(yàn)室分析方法－氣相色譜法的進(jìn)樣方式介紹

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/15 23:22:37

氣相色譜分析主要有填充柱進(jìn)樣和毛細(xì)管進(jìn)樣兩種方式。







1.填充柱進(jìn)樣

填充柱進(jìn)樣口是目前*為常用，也是*簡(jiǎn)單、*易操作的GC進(jìn)樣口，該進(jìn)樣口的作用就是提供一個(gè)樣品氣化室，所以氣化的樣品都被載氣帶入色譜柱進(jìn)行分離。進(jìn)樣口可連接玻璃或不銹鋼填充柱，進(jìn)樣口溫度應(yīng)接近于或略高于樣品中待測(cè)高沸點(diǎn)組分的沸點(diǎn)。內(nèi)徑為2mm左右的填充柱，載氣流速一般為30mL/min（氦氣）。用氫氣作載氣時(shí)流速可更高一些，用氮?dú)鈺r(shí)則要稍低一些，實(shí)際樣品要依據(jù)具體分離情況進(jìn)行載氣流速的優(yōu)化。填充柱的柱容量大，進(jìn)樣量較大。







填充柱進(jìn)樣口還可連接大口徑毛細(xì)管柱直接進(jìn)樣分析。當(dāng)使用大口徑毛細(xì)管柱時(shí)，進(jìn)樣口溫度一般應(yīng)高于待測(cè)組分沸點(diǎn)10～25℃。從減少初始譜帶寬度的角度看，載氣流量越快越好。但由于填充柱進(jìn)樣口的載氣控制常常是恒流控制模式，其穩(wěn)定流速不應(yīng)低于15mL/min，而這正是大口徑毛細(xì)管柱的流量上限。由于大口徑的柱容量小于填充柱，故進(jìn)樣量較小，進(jìn)樣速度宜慢一些。







在填充柱分析中，有一些特殊的采樣方法和進(jìn)樣技術(shù)：







（1）加壓進(jìn)樣技術(shù)  在填充柱分析中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)進(jìn)樣信號(hào)過(guò)大而干擾微量氣體組分檢測(cè)的現(xiàn)象。進(jìn)樣信號(hào)的產(chǎn)生是由于柱系統(tǒng)壓力與進(jìn)樣系統(tǒng)壓力過(guò)度失衡造成的。為了消除這種現(xiàn)象，可通過(guò)加壓進(jìn)樣裝置，即在進(jìn)樣系統(tǒng)中安裝一個(gè)微量調(diào)節(jié)閥，通過(guò)控制微調(diào)閥，使進(jìn)樣系統(tǒng)壓力與柱系統(tǒng)壓力達(dá)到均衡有效地消除了進(jìn)樣信號(hào)對(duì)微量氣體組檢測(cè)的干擾。







加壓進(jìn)樣裝置流程如圖5所示。當(dāng)六通閥處于采樣位置時(shí)，通過(guò)微量調(diào)節(jié)閥控制樣品




圖5加壓進(jìn)樣裝置流程圖

1一定量管；2一轉(zhuǎn)子流量計(jì)；3一精密壓力表；4一微量調(diào)節(jié)閥（針形閥）；5色譜柱













氣的放空流量使樣品氣系統(tǒng)產(chǎn)生一定壓力，壓力的大小由系統(tǒng)中的精密壓力表測(cè)量并參照柱系統(tǒng)柱前壓力進(jìn)行調(diào)節(jié)。當(dāng)進(jìn)樣系統(tǒng)壓力與柱系統(tǒng)壓力達(dá)到平衡時(shí)，進(jìn)樣過(guò)程中系統(tǒng)無(wú)氣流沖擊，進(jìn)樣信號(hào)即可得到消除。







（2）特殊情況下的樣品采集和進(jìn)樣

①帶壓液化C4、C5烴類(lèi)的采樣裝置有帶取樣瓶和帶取樣管兩種。取樣瓶是一個(gè)小的玻璃瓶，可耐壓0.15～0.2MPa。取樣的關(guān)鍵是既不要讓輕組分偏低，也不要讓重組分偏高，因此要求操作敏捷。取樣后，樣品放在冰鹽水浴中保存。分析時(shí)用預(yù)先被干冰冷卻的注射器抽取樣品，迅速注入色譜儀。后者取樣管是體積2～3mL的耐壓管，取樣時(shí)，將管直接接到取樣點(diǎn)的管路上，取樣后移接到氣化裝置上，使其**氣化，令氣體樣品注入色譜儀。







②密封或氮?dú)獗Ｗo(hù)取樣注射器玻璃注射器的尾部氣密性較差，當(dāng)所取樣品不能與空氣接觸時(shí)，可在注射器尾部加密封墊，為增加密封性，注射桿上端可稍涂真空潤(rùn)滑油。當(dāng)測(cè)定溶劑油中溶解氧時(shí)，取樣的微量注射器尾部要用氮?dú)獗Ｗo(hù)。







③C4、C5烴類(lèi)混合氣樣的進(jìn)樣C4、C3烴類(lèi)混合氣體*好用六通閥進(jìn)樣。因?yàn)樽⑸淦鞯乃俣瓤�，樣品在瞬間可能達(dá)到露點(diǎn)，使得部分組分液化留在注射器內(nèi)壁上，影響進(jìn)樣的準(zhǔn)確性，而六通閥進(jìn)樣則不存在這一問(wèn)題。用注射器進(jìn)標(biāo)樣進(jìn)行定量分析時(shí)，標(biāo)樣需用空氣或氮?dú)馀渲�，不要用烴類(lèi)配制，否則會(huì)產(chǎn)生較大誤差。







④負(fù)壓系統(tǒng)取氣樣裝置從負(fù)壓系統(tǒng)取氣樣，一般取樣量要大，不然轉(zhuǎn)變?yōu)槌簳r(shí)樣品量太少。要盡量縮短進(jìn)樣時(shí)間，以免不穩(wěn)定的反應(yīng)產(chǎn)物發(fā)生變化。負(fù)壓系統(tǒng)取氣樣的裝置可參看圖6。










圖6負(fù)壓系統(tǒng)取氣樣裝置

1一**壓力表：2-壓力調(diào)節(jié)器：3**速控制器：4一取樣管（100mL）：5閥門(mén):6一六通閥：7一真空泵







2.毛細(xì)管進(jìn)樣

（1）分流/不分流進(jìn)樣  樣品進(jìn)樣量若較大，則需要減少其進(jìn)入色譜柱的量，以免超過(guò)色譜柱負(fù)荷�？刹扇〉霓k法是只容許帶著氣化樣品的載氣一部分進(jìn)入色譜柱，而將另一部分放空，即將載氣（樣品）進(jìn)行分流。當(dāng)然，如果用的是大口徑柱，樣品量不會(huì)超過(guò)其負(fù)荷，就無(wú)需分流了。







分流進(jìn)樣是*經(jīng)典且至今仍在廣泛應(yīng)用的一種進(jìn)樣方式，由 Desty*早提出，分流裝置大多如圖7所示，現(xiàn)在一般都設(shè)計(jì)為分流/不流兩用形式，關(guān)閉放空，就變成不分流進(jìn)樣方式。




圖7分流/不分流進(jìn)樣器

1一選樣隔膜：2一隔膜清洗氣針型閥：3-玻璃或石英內(nèi)襯管；4一分流放空針型間：5玻璃毛細(xì)管柱







載氣引入氣化室上端后，一小部分用于隔膜清洗大部分樣品由微量注射器穿過(guò)隔膜進(jìn)入氣化室。氣化室內(nèi)裝有一玻璃或石英內(nèi)襯襯管中填充石英或玻璃毛，使樣品的蒸氣和載氣充分混合。此混合氣在進(jìn)柱前，大部分通過(guò)放空法放空，極少部分進(jìn)入色譜柱，進(jìn)入的樣品量可按一定的分流比來(lái)調(diào)節(jié)。分流比大都在（1：10）～（1：500）的范圍內(nèi)調(diào)節(jié)。對(duì)柱長(zhǎng)度25m、內(nèi)徑＜0.3mm、液膜＜1.0m的柱子，常用分流比為（1：30）～（1：120）。