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氣相色譜儀FID故障及操作注意

山東朱氏藥業(yè)集團(tuán)有限公司2022/11/15 23:25:26

1.氣相色譜儀FID的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)

氫火焰離子化檢測器對大數(shù)有機(jī)化合物有很高的靈敏度，一般較熱導(dǎo)檢測器的靈敏度高出三個數(shù)量級，能檢測出10-9級的痕量有機(jī)物質(zhì)，適于痕量有機(jī)物的分析。它由離子座，離子頭，極化線圈，收集極，氣體供應(yīng)等部分組成，離子頭是檢測器的關(guān)鍵部分。

2.色譜儀FID常見故障及解決方法

2.1進(jìn)樣后色譜不出峰

故障原因及排除方法如下：

（1）未點(diǎn)著火首先用一冷的光亮的鐵板置于檢測器的上方，若有細(xì)小水珠生成，則證明火已點(diǎn)著；反之證明火未點(diǎn)著，此時(shí)，需檢查氫氣、氮?dú)狻⒖諝獾拿芊馇闆r是否完好，是否有漏氣現(xiàn)象。其次用皂沫流量計(jì)測量流速是否正常，適當(dāng)增大氫氣的流速，減小載氣與空氣的流速，待點(diǎn)著火后再將各流速調(diào)至相當(dāng)佳便攜式氣相色譜儀流速位置。

（2）信號輸出中斷檢查從色譜儀到工作站的信號線連接情況，觀察有無接觸不良或斷開的情況。另外，在進(jìn)樣后用萬用表測量色譜信號輸出，觀察有無信號輸出，若無信號輸出則證明此故障由色譜儀引起，需做進(jìn)一步檢查。

（3）收集極絕緣不好測量收集極與儀器外殼的電阻應(yīng)大于1013Ω。

（4）其它方面的原因主要包括進(jìn)樣墊損壞、色譜柱斷裂（毛細(xì)管柱比較常見）、微量進(jìn)樣器損壞等。

1、及時(shí)清洗注射器：

保持注射器清潔能避免樣品記憶效應(yīng)的干擾。更換樣品時(shí)要清洗，用同一樣品多次進(jìn)樣時(shí)也要用樣品本身清洗注射器。一支注射器暫時(shí)不用時(shí)(比如下班)，更要**清洗，否則殘留其中的樣品可能將針芯粘牢，造成注射器報(bào)廢。使用自動進(jìn)樣器的用戶便攜式氣相色譜儀也應(yīng)注意此問題，*好是經(jīng)常更換和清洗注射器。

2、使用性能可靠的氣體減壓器：

新的減壓器在使用時(shí)一定要試漏，在長期的使用過程中也要經(jīng)常檢漏，這是發(fā)現(xiàn)問題的一個好習(xí)慣。如果不注意這個問題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)**問題，到時(shí)悔之晚矣。

3、準(zhǔn)備一份色譜柱測試標(biāo)樣：

色譜柱性能是**分析結(jié)果的關(guān)鍵。新買的色譜柱，首先要用測試樣品評價(jià)其性能。如果用色譜柱廠商提供的測試條件測試而結(jié)果不合格時(shí)，就可要求退貨或換貨。更重要的是，此后的使用過程中色譜柱性能會變化，當(dāng)分析結(jié)果有問題時(shí)，可以用測試標(biāo)樣測試色譜柱，并將結(jié)果與前一次測試結(jié)果相比較，這有助于確定問題是否出在色譜柱，以便于采取相應(yīng)的措施排除故障。

4、更換零部件便攜式氣相色譜儀要逐一進(jìn)行：

修理儀器時(shí)，不要一次更換多個部件，那樣會造成故障原因的判斷失誤。應(yīng)該一次更換一件，經(jīng)測試后再更換另一件。這樣可能更便于準(zhǔn)確地判斷故障原因，同時(shí)避免不必要的開支。

5、做好儀器使用和分析記錄并定期歸檔：

這是儀器的履歷，應(yīng)逐日記錄，包括操作者、分析樣品及條件、儀器工作狀態(tài)等等。一旦儀器出現(xiàn)問題，這是查找原因的重要資料。

6、定期更換進(jìn)樣襯墊：

進(jìn)樣口襯墊漏氣是GC常見故障之一。另外，便攜式氣相色譜儀襯墊的老化降解也會給分析帶來干擾。比如其碎屑掉進(jìn)汽化室內(nèi)也可能導(dǎo)致鬼峰。至于多長時(shí)間換一次襯墊，則要看所分析的樣品性質(zhì)和分析條件而定。常規(guī)實(shí)驗(yàn)室一般每天更換一個進(jìn)樣襯墊。無論如何，一個襯墊的連續(xù)使用時(shí)間不要超過一周。

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